與傳統的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著(zhù)合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域對高純度組份的需求不斷增加,其應用領(lǐng)域也在迅速的擴大發(fā)展。 在實(shí)際應用中我們也會(huì )遇到一些問(wèn)題,下面我們來(lái)介紹一下相應的檢修方法。
1、柱壓升高或超壓。
逐段排查堵塞的位置:
1)先拆下色譜柱,接上兩通運行,若是色譜柱堵塞:
①進(jìn)樣后樣品析出,用合適的溶劑反沖色譜柱。
②緩沖鹽析出,用大比例水相的流動(dòng)相沖洗色譜柱。
③機械雜質(zhì)堵塞篩板,異丙醇小流速反沖色譜柱。
④色譜柱污染嚴重,需維修或充填。
2)混合器堵塞,維修或更換。
3)六通閥堵塞,將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處,將閥扳至load狀態(tài),用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。4)壓力傳感器故障,維修或更換。
2、檢測器基線(xiàn)波動(dòng)
1)基線(xiàn)有規律波動(dòng),且幅度較大,則可能有氣泡持續進(jìn)入流通池。排查氣泡來(lái)源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。
2)基線(xiàn)小幅度規律波動(dòng),可能是檢測器燈能量不足(能量下降后,低波長(cháng)下靈敏度先下降。
3)基線(xiàn)漂移。
①流動(dòng)相在此檢測波長(cháng)下有吸收。更換流動(dòng)相或改變波長(cháng)。
②色譜柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池,或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。
3、譜圖重現性差
1)檢查方法設置,包括流速、梯度、波長(cháng)。
2)檢查流動(dòng)相配置是否有誤,A、B兩相是否放反。
3)檢查柱壓與之前是否有差異,若有變化,則前面1和2進(jìn)行排查。
4)進(jìn)樣前制備液相色譜柱是否*平衡好。
5)樣品溶解方法。