中壓制備色譜儀是一款高效、模塊化的中壓制備液相色譜系統,具有操作便捷、純化效率高,操作直觀(guān)等優(yōu)點(diǎn),廣泛地應用于:藥物活性成分/雜質(zhì)研究,天然產(chǎn)物研究,合成化學(xué)研究以及天然產(chǎn)物、有機合成產(chǎn)物和蛋白質(zhì)生物高分子有效成分的分離純化和制備。
中壓制備色譜儀的安裝有哪些注意事項:
1新制品或新安裝的色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化處理。色譜柱在使用一段時(shí)間后,柱內會(huì )積留一些水分或其他物質(zhì),影響柱效和基線(xiàn)穩定性,也應進(jìn)行老化處理。
2新購買(mǎi)的色譜柱在分析樣品前必須進(jìn)行柱性能測試,使用一段時(shí)間后,應用標準測試柱性能的而變化。每次測試結構都應記錄存檔。
3安裝、拆卸色譜柱是非常重要的專(zhuān)門(mén)技術(shù),必須根據儀器的說(shuō)明書(shū)要求,在斷電、常溫下進(jìn)行,并注意清潔。
4色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,再放入柱包裝盒中,以免柱頭污染。
5每次關(guān)機前,應將柱溫降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣,否則空氣易進(jìn)入柱管而造成固定液的氧化。注意設定儀器的過(guò)溫保護溫度,確保柱溫不能超過(guò)色譜柱的最高使用溫度,以延長(cháng)色譜柱的使用壽命。
6毛細管柱的壽命主要取決于使用情況。如果在其使用溫度范圍內,樣品干凈,色譜柱不被污染,柱的壽命一般為2~3年。如果使用一段時(shí)間后,發(fā)現柱效和分辨率降低,則往往是柱被污染了。
常見(jiàn)故障及常用維護:
在使用色譜儀時(shí),使用者經(jīng)常做的對儀器結構有改變的行為莫過(guò)于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān)。
問(wèn)題1:漏氣
進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì )如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對好些。
問(wèn)題2:固定位置不準:
這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時(shí),一般容易掌握。常出問(wèn)題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內的長(cháng)度*由使用者個(gè)人掌握,如果把握不準,會(huì )成為制約實(shí)驗效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時(shí)也有很大區別。有些儀器提供了專(zhuān)用的測量工具,有些則沒(méi)有。
問(wèn)題3:清理更換不及時(shí):
這是硬件無(wú)故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現就是污染,如,進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內污染,檢測器污染,如果不及時(shí)更換或清洗,會(huì )造成基線(xiàn)不穩,靈敏度下降等現象。
對策:
定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是較好的處理方法。我覺(jué)得,較好的方法是狀態(tài)監控,時(shí)刻觀(guān)察系統狀態(tài),發(fā)現問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題。同一臺機,同一根柱,在同yi流量,同一柱頭壓下,應該有基本一致的信號基線(xiàn)和差不多的穩定時(shí)間,儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì )有各種不同的反映。